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本文目錄一覽表:
一、乙醇回流法提純的原理及操作步驟
原理:根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)不同,對(duì)其先后被分離的順序,進(jìn)行收集。
操作步驟:
熱源為水浴鍋,將水浴鍋放在鐵架臺(tái)上,鐵圈下放,酒精燈下放木塊,以便調(diào)節(jié)火焰高度,將蒸餾裝置安裝好,將水放至圓底燒瓶球體的2/3處。
取下溫度計(jì)套管,用長(zhǎng)頸漏斗將60ml工業(yè)酒精注入圓底燒瓶?jī)?nèi),加入2-3粒,以及加入適量的,裝上回流冷凝管,其上端接干燥管。
開始時(shí)用小火加熱,觀察液體汽化情況,并注意溫度計(jì)讀數(shù),當(dāng)蒸氣上升到部時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升,適當(dāng)調(diào)小火焰。
當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升到64..5度左右時(shí),換一個(gè)潔凈的干燥的接受瓶干接液管,控制加熱溫度,收集餾分,溫度計(jì)水銀球在蒸餾過(guò)程中有液滴,保持鎦分的流出速度為每秒1-2滴。
繼續(xù)加熱,當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升到78度左右并穩(wěn)定時(shí),另?yè)Q一個(gè)潔凈干燥的接受瓶干接液管上,控制加熱溫度,收集77-79度的餾分,當(dāng)溫度突然下降或燒瓶?jī)?nèi)液體很少時(shí),停止加熱,稍冷后關(guān)閉,收集餾分出的工業(yè)酒精。
二、連續(xù)回流提取法的原理
回流提取法,是用等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取原料成分。
應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時(shí),可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。瓶?jī)?nèi)裝藥材為容量的1/3-1/2,溶劑浸過(guò)藥材表面1-2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約1小時(shí)。放冷過(guò)濾,再在藥渣中加溶劑,作第二、三次加熱回流分別約半小時(shí),或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。
三、濃縮提取設(shè)備
濃縮提取設(shè)備是用于中草藥及多種植物的有效成分提取、濃縮的設(shè)備。
中藥濃縮提取設(shè)備種類很多,由于每個(gè)生產(chǎn)廠家所采用的工藝不同,濃縮提取設(shè)備的組合方式也存在差異。中藥制藥前處理和提取工序是生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序,也是最容易被忽視的工序。設(shè)備和生產(chǎn)工藝的有機(jī)結(jié)合及設(shè)備的正確使用,是提高質(zhì)量和效益的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。
中藥提取濃縮設(shè)備主要由提取罐、泡沫捕集器、臥式冷凝器、冷卻器、揮發(fā)油分離器、計(jì)量罐、中間儲(chǔ)罐等組成。
濃縮提取設(shè)備的工作原理。
濃縮原理:第二次提取液如同第一次一樣,經(jīng)真空吸入中間儲(chǔ)罐,打開提取罐排渣口,將藥渣排凈。然后利用真空,將儲(chǔ)罐內(nèi)兩次的提取液抽入提取罐,如同提取一樣,在真空狀態(tài)下對(duì)罐內(nèi)藥液進(jìn)行濃縮。濃縮達(dá)到指標(biāo)要求后,可直接排出或再次存放至中間儲(chǔ)罐備用。
提取原理:加熱方式采用電加熱?;亓魈崛?,罐內(nèi)產(chǎn)生的二次蒸汽泡沫捕集器進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷凝后,依次進(jìn)入冷卻器、揮發(fā)油分離器,然后進(jìn)入計(jì)量罐,根據(jù)需要可回流至提取罐;
輕油從排放口經(jīng)視蠱手動(dòng)控制排出,如此循環(huán)至提取終止。提取完畢后,提取液經(jīng)真空泵吸入中間儲(chǔ)液罐。然后提取罐進(jìn)行二次提取操作。
四、請(qǐng)問(wèn)熱回流提取的實(shí)驗(yàn)室裝置是什么,請(qǐng)認(rèn)真回答 謝謝
熱回流提取的實(shí)驗(yàn)室裝置是熱回流提取濃縮機(jī)組。
工作原理:
將藥材投入提取罐內(nèi),加入5—10倍的溶劑如水、乙醇、甲醇、丙酮等(根據(jù)工藝求)。開啟提取罐加熱系統(tǒng),使提取液。加熱至沸騰20–30分鐘后,用抽濾管將三分之一的提取液抽濃縮罐。關(guān)閉提取罐直統(tǒng)與夾套熱水,開啟濃縮罐直統(tǒng)與加熱。系統(tǒng)使?jié)饪s汁溫度保持80℃左右,真空度保持在-0.05到-0.08MPA,濃縮時(shí)產(chǎn)生的二次蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝器與冷卻器變成凝液回流至提取罐做新溶劑加入藥里,新溶劑由上而下通過(guò)藥材層到提取罐底部,藥材中的可溶性成分溶解于提取罐內(nèi)溶劑,提取液經(jīng)抽濾管抽入濃縮罐,濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽又送至提取罐做新溶劑,形成新溶劑回流提取,直至完全溶出(提取液無(wú)色)濃縮繼續(xù)進(jìn)行,直至濃縮成需要的比重藥膏,提取罐內(nèi)的無(wú)色液體可下次復(fù)用,若是有機(jī)溶劑提取,則先加適量水,開直統(tǒng)與夾套熱水,回收溶劑后,將渣排掉。
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